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  • 結晶過程觀察及宏觀分析技術

    2016-04-18技術資料

    一、實驗目的
    1、通過觀察鹽類凝固了解晶體結晶過程。
    2、了解金屬材料宏觀分析的應用范圍以及宏觀分析試樣的制備方法。
    二、實驗原理
          熔化狀態的金屬進行冷卻時,當溫度降到Tm(熔點)時并不立即開始結晶,而是當降到Tm以下的某一溫度Tn,結晶才開始,這一現象稱為過冷。熔點Tm與開始結晶的溫度Tn之差△T稱為過冷度。過冷現象表明,金屬結晶必須有一定的過冷度,只有具有一定的過冷度才能為結晶提供相變驅動力。
        結晶由兩個基本過程所組成,即過冷液體產生細小的結晶核心(形核)以及這些核心的成長(長大)。其中,形核又分為均勻形核和非均勻形核。通常情況下,由于外來雜質,容器或模壁等的影響,一般都是非均勻形核。
          由于金屬不透明,通常不能用顯微鏡直接觀察液態金屬的結晶過程。然而通過采用生物顯微鏡可以直接觀察鹽溶液的結晶過程。實踐證明,對透明鹽類結晶過程的研究所得出的許多結論,對于金屬的結晶都是適用的。
          在玻璃片上滴上一滴接近飽和的氯化銨水溶液,放在生物顯微鏡下觀察其結晶過程。隨著液體的蒸發,液體逐漸達到飽和。由于液滴邊緣處最薄,將首先達到飽和,故結晶過程首先從邊緣開始,然后逐漸向里擴展。結晶的第一階段是在液滴的最外層形成一圈細小的等軸晶體。這是由于液滴外層蒸發最快,在短時間內形成了大量晶核之故。
          結晶的第二階段是形成較為粗大的柱狀晶體,其成長的方向是伸向液滴的中心。這是由于此時液滴的蒸發已比較慢,而且液滴的飽和順序是由外向里的,最外層的細小等軸晶中只有少數位向有利的才能向中心生長,而其橫向生長則受到了彼此間的限制,因而形成了比較粗大、帶有方向性的柱狀晶體。
          結晶的第三階段是在液滴中心部分形成不同位向的等軸晶體。這是由于液滴的中心此時也變得較薄,蒸發也較快,同時液體的補充也不足的緣故。這時可以看到明顯的等軸晶體。 
         需要說明的是,氯化銨水溶液的結晶是依靠水分的蒸發使溶液過飽和而結晶,而金屬的結晶則是液態金屬在冷卻過程中在一定過冷度下發生的。雖然它們存在上述差別,但我們可以從實驗中看到晶體生長的共同特點,即晶體通常是以枝晶形式生長的。
          雖然金屬通常以枝晶形態生長,但只要液態金屬始終能充滿枝晶間的空隙,那么在金屬鑄錠內部只能看到外形不規則的晶粒,而看不到枝晶。然而鑄錠表面,特別是縮孔處,由于缺少液態金屬的補充往往可以看到枝晶組織。
        由于金屬不透明,故不能從外部直接觀察鑄錠內部的組織。但可將鑄錠沿縱向或橫向剖開,經過磨制和腐蝕,把內部組織顯示出來,從而可用肉眼或低倍放大鏡觀察其內部組織,如晶粒大小、形狀及分布等,這種組織稱為鑄錠的粗視組織。
          典型的鑄錠組織可分為三個區域:靠近模壁的細晶區(激冷等軸晶區)、由細晶區向鑄錠中心生長的柱狀晶區以及鑄錠中心的等軸晶區。在實際情況下,由于鑄造條件不同,三個晶區發展的程度也往往不同,在某些情況下,可能只有兩個晶區,有時甚至只有一個晶區。
          影響鑄錠組織的因素很多,如澆鑄溫度、鑄模材料、鑄模壁厚、鑄模溫度、鑄錠大小及是否加晶粒細化劑等。
          采用金屬模及增加其模壁厚度,可使液態金屬獲得較大的冷卻速率,造成較大的內外溫差,將有利于柱狀晶區的發展。有些情況下,在中心區域尚未形核時柱狀晶就發展到鑄錠中心,從而就沒有中心等軸晶形成。
          澆鑄溫度越高,內外溫差就越大,冷凝所需時間就越長,從而使柱狀晶有充分的時間和機會得到發展。

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