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  • 顯微鏡下的聚合物的結晶形態

    2016-04-06新聞資訊

    光學顯微鏡觀察聚合物的結晶形態
    光學顯微鏡標定目鏡分度尺的標定關系,
    如何計算球晶的直徑,
    影響球晶生長的主要因素
    聚合物結晶過程有何特點?
    聚合物結晶形態特征如何?(包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等)
    結晶溫度對球晶形態有何影響?
    球晶在偏光顯微鏡中出現十字消光圖象和同心圓消光圖象的原因?
    為什么說球晶是多晶體?

    顯微鏡下的液晶聚合物
    偏光顯微鏡的構造及原理,偏光顯微鏡的使用方法。
    用熔融法制備聚合物球晶,觀察不同結晶溫度下得到的球晶的形態,測量聚合物球晶的半徑。
    晶體和無定形體是聚合物聚集態的兩種基本形式,很多聚合物都能結晶。結晶聚合物材料的實際使用性能(如光學透明性、沖擊強度等)與材料內部的結晶形態、晶粒大小及完善程度有著密切的聯系。因此,對于聚合物結晶形態等的研究具有重要的理論和實際意義。聚合物在不同條件下形成不同的結晶,比如單晶、球晶、纖維晶等等,聚合物從熔融狀態冷卻時主要生成球晶,它是聚合物結晶時最常見的一種形式,對制品性能有很大影響。
    球晶是以晶核為中心成放射狀增長構成球形而得名,是“三維結構”。但在極薄的試片中也可以近似的看成是圓盤形的“二維結構”,球晶是多面體。由分子鏈構成晶胞,晶胞的堆積構成晶片,晶片迭合構成微纖束,微纖束沿半徑方向增長構成球晶。晶片間存在著結晶缺陷,微纖束之間存在著無定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結構及結晶條件,因此隨著聚合物種類和結晶條件的不同,球晶尺寸差別很大,直徑可以從微米級到毫米級,甚至可以大到厘米。球晶分散在無定形聚合物中,一般說來無定形是連續相,球晶的周邊可以相交,成為不規則的多邊形。球晶具有光學各向異性,對光線有折射作用,因此能夠用偏光顯微鏡進行觀察。聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現出特有的黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時,晶片沿半徑增長時可以進行螺旋性扭曲,因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象。
    偏光顯微鏡的最佳分辨率為200?nm,有效放大倍數超過500~1000倍,與電子顯微鏡、X-射線衍射法結合可提供較全面的晶體結構信息。
    光是電磁波,也就是橫波,它的傳播方向與振動方向垂直。但對于自然光來說,它的振動方向均勻分布,沒有任何方向占優勢。但是自然光通過反射、折射或選擇吸收后,可以轉變為只在一個方向上振動的光波,即偏振光。一束自然光經過兩片偏振片,如果兩個偏振軸相互垂直,光線就無法通過了。光波在各向異性介質中傳播時,其傳播速度隨振動方向不同而變化,折射率值也隨之改變,一般都發生雙折射,分解成振動方向相互垂直、傳播速度不同、折射率不同的兩條偏振光。而這兩束偏振光通過第二個偏振片時,只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。而通過的兩束光由于光程差將會發生干涉現象。
    在正交偏光顯微鏡下觀察,非晶體聚合物因為其各向同性,沒有發生雙折射現象,光線被正交的偏振鏡阻礙,視場黑暗。球晶會呈現出特有的黑十字消光現象,黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。而除了偏振片的振動方向外,其余部分就出現了因折射而產生的光亮。如圖2-7是等規聚丙烯的球晶照片。
    在偏振光條件下,還可以觀察晶體的形態,測定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。
    1)切一小塊聚丙烯薄膜或1/5~1/4粒料,放于干凈的載玻片上,使之離開玻片邊緣,在試樣上蓋上一塊蓋玻片。
    2)預先把壓片機加熱到240℃,將聚丙烯樣品在電熱板上熔融(試樣完全透明),加壓成膜保溫2min,然后迅速轉移到50℃的熱臺使之結晶。把同樣的樣品在熔融后于100℃和0℃條件下結晶。
    2)調節顯微鏡
    1)預先打開汞弧燈10?min,以獲得穩定的光強,插入單色濾波片。
    2)去掉顯微鏡目鏡,起偏片和檢偏片置于90。邊觀察顯微鏡筒,邊調節燈和反光鏡的位置,如需要可調整檢偏片以獲得完全消光(視野盡可能暗)。
    3)測量球晶直徑
    聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察,用顯微鏡目鏡分度尺測量球晶直徑,測定步驟如下:
    1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內,將載物臺顯微尺置于載物臺上,使視區內同時見兩尺。
    2)調節焦距使兩尺平行排列、刻度清楚,并使兩零點相互重合,即可算出目鏡分度尺的值。
    3)取走載物臺顯微尺,將預測之樣品置于載物臺視域中心,觀察并記錄晶形,讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度,即可算出球晶直徑大小。

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